استخدمت طرق وتقنيات عديدة لتشخيص ودراسة المركبات النانوية واختلفت هذه التقنيات حسب مواصفات وخصائص المركبات النانوية المحضرة وكذلك حسب الغرض من تحضيرها وتطبيقاتها المختلفة ومن هذه التقنيات هي تقنية حيود الاشعة السينية وتقنية المجهر الالكتروني الماسح وتقنيات التحليل الحراري مثل DTG TG ومطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR وبالإضافة الى العديد من التقنيات المختلفة التي تشارك بشكل او بأخر في تشخيص هذه المركبات ودراستها لذلك سوف نتطرق بشيء من الايجاز لبعض هذه التقنيات لمعرفة كيفية الاستفادة منها في التشخيص.

تقنية حيود الاشعة السينية هي اشعة كهرومغناطيسية ذات طاقة فوتونية في مجال 10 الكترون فولت الى 100 كيلو الكترون فولت وفي تطبيقات حيود الاشعة السينية تستخدم فقط ذات الاطوال الموجية القصيرة في مجال بضعة انكسترومات الى 0,1 انكستروم. ولان طول موجة الاشعة السينية يقارن مع حجم الذرات فانها نظرياً مناسبة لكي تفسر الترتيب البنيوي للذرات والجزيئات في طيف واسع من المواد. فالاشعة السينية القوية يمكنها اختراق المواد عميقاً وتزويدنا بمعلومات عن بنية المادة.

تتفاعل الاشعة السينية بالدرجة الاولى مع الالكترونات في الذرة فعندما تصطدم الفوتونات في الاشعة السينية بالالكترونات، تحيد بعض فوتونات الحزمة الساقطة عن اتجاهات الاصلي فاذا لم يتغير طول موجة الاشعة السينية الساقطة تسمى العملية بالتبعثر المرن او بتبعثر طومسون حيث يتحول زخم الحركة فقط في عملية التبعثر. وهذه هي الاشعة السينية التي نقيسها في تجارب الحيود والتي تقدم لنا معلومات عن توزيع الالكترونات في المواد. ومن جهة اخرى، في عملية التبعثر غير المرن او تبعثر كومبتون تنقل الاشعة السينية بعض طاقتها الى الالكترونات فيكون للاشعة السينية المحاد طول موجة مختلف عن طول موجة الاشعة السينية الساقطة.^{(1- 2)}

عند اجراء التشخيص يمكن حساب المسافة بين المستويات في البلورات والتي تميز معدن عن اخر وفقاً لمعادلة براغ nλ = 2dSinθ  حيث ان :

n : درجة الانعكاس من المستويات المتوازية المختلفة في البلورة.

λ : طول موجة الاشعة السينية

θ : زاوية التبعثر

d : المسافة بين مستويين متوازيين متجاورين في البلورة

تستخدم معادلة براغ عند تشخيص المركبات النانوية الهجينة وذلك من خلال ملاحظة قيمة سمك الطبقة (d) عندما تتغير وتزداد قيمتها قبل وبعد عملية الاقحام الانيون السالب داخل الطبقات ثنائية الهيدروكسيد.

المجهر الالكتروني الماسح فيزودنا بصورة مجسمة مدهشة كالتي نراها في الصورة التالية. لا ضرورة لتقطيع العينة الى شرائح من اجل رؤيتها، انما يكفي رشها بطلاء معدني رقيق ترسل حزمة من الالكترونات فوق سطح العينة، مما يدفع بالطلاء المعدني الى اطلاق وابل من الالكترونات نحو شاشة فلورية او لوحة تصوير فوتوغرافي، فتعطي صورة لسطح الشيء وتستطيع المجاهر الالكترونية تكبير الاشياء حتى 100,000 مرة، انما لا يمكن استخدامها لمشاهدة العينات وهي حسية، كماهي الحال بالنسبة الى المجهر الالكتروني النافذ.⁽³⁾

وتعني كلمة مجهر ماسح انه لا يقوم بتصوير العينة مرة واحدة، انما يقوم بتركيز شعاع الالكترونات على بضعة صغيرة من العينة ويلتقط صورتها ثم ينتقل الى نقطة مجاورة ويلتقطها وهكذا متتابعاً. فالمجهر لا يحصل على صورة العينة بأكملها، وانما يلتقطها نقطة تلو النقطة. بذلك يمكن تعديل الاضاءة او زيادة زمن التقاط نقطة ضعيفة الاضاءة وعن طريق برنامج حاسوبي سوفتوير تجمع النقاط المصورة لتكوين الصورة النهائية الكاملة للعينة على شاشة الحاسوب.

التحليل الحراري الوزني والتحليل الحراري الوزني التفاضلي للمركبات النانوية الهجينة لمعرفة التغيرات في وزن هذه المركبات عند تشخيصها لمدى معين من درجات الحرارة، ان يكون التغير في وزن المركب دالة لدرجة الحرارة، ومن ثم يمكن تحديد نوع المركبات المتكسرة بالحرارة، حيث عند تسليط درجة حرارة بمقدار 87 C يسبب فقدان سريع في الوزن بسبب خروج جزيئات الماء الممتزة فيزيائياً على السطح وكذلك جزيئات الماء المرتبطة باواصر هيدروجينية مع سطح الطبقات ثنائية الهيدروكسيد اما عند الدرجات الحرارية العالية حيث تسبب خروج هيدروكسيد المعدن وتحول سطح الصلب الى الاوكسيدات الفلز وهي اكاسيد ثنائية التركيب الكيمياوي.⁽⁴⁾

اما تقنية الاشعة تحت الحمراء FTIR حيث تتضمن هذه المنطقة اشعة تتراوح اطوالها الموجية ما بين (1000- 0,75 مايكرو متر)، ان امتصاص الاشعة في منطقة تحت الحمراء فأن العملية تتضمن انتقالات في المستويات التذبذبية والدورانية للجزيئة الماصة لطاقات هذه الاشعة، وهذه الانتقالات تتطلب طاقة اقل من الطاقة التي تتطلبها الانتقالات الالكترونية. ولكي تمتص الجزئية طاقة شعاع تحت الحمراء يجب ان تعاني تغير في عزم ثنائي القطب بسبب حركتها التذبذبية والدورانية يتولد نتيجة مجال كهربائي يمتلك تردد مكافئ او مساوي لتردد المجال الكهربائي لشعاع تحت الحمراء المسلط، يستعمل التحليل الطيفي في هذه المنطقة من الطيف بشكل واسع لتشخيص المركبات العضوية وذلك لاحتواء اطياف امتصاصها على قمم امتصاص متعددة، حيث يمكن استعمال هذه الاطياف الغنية بالقمم لاغراض المقارنة ولذلك تعتبر اطياف الاشعة تحت الحمراء ثروة من المعلومات حول تركيب الجزيئة العضوية. يتم تشخيص المركبات النانوية الهجينة من خلال هذه التقنية وذلك لمعرفة المجاميع الفعالة للمركبات النانوية قبل الاقحام وبعد الاقحام الانيون العضوي.^(6-5)

-------------------------------------------------------------------------------------

1. B. Palosz , E. Grzanka, S. Gierlotka, S. Stelmakh, R. Pelaszek, W. Lojkowskl and U. Bismayer, application of X- Ray powder diffraction to Nano- materials- determination of the atomic structure of Nano crystal with relaxed and strained surfaces, phase transitions, vol. 76, (2003), Nos. 1-2, PP: 171- 185.
2. B. R Rehani , P. B Joshi and A. Pratap , crystallite size estimation of elemental and composite sliver Nano- powder using XRD principles, Indian Journal of pure and applied physics , vol. 44, (2006), PP: 157- 161.
3. D. Mcmullan, scanning electron microscopy, Cavendish laboratory , University of cambridge , uk, (1993), vol. 823, PP: 391- 399.
4. A. Matrod Bashi, M. Zobir, Z. Zainal , M. rahmani and D. tichit , simultaneous intercalation and release of 2,4- dichloro and 4- chloro- phenoxy acetate in to Zn/ Al layered double hydroxid, Arabian journal of chemistry (2012), vol. 99, PP: 82- 164.
5. B. Zumreoglu and A. Nedim Ay, " Layered double hydroxides- multifunctional Nano materials", chemical papers (2012), vol. 66. PP: 1- 10.
6. M. Gabrovska, E. Rumeana, C. Dorel, T. Peter, M. Shopska and I. Shtereva, " Ni- Al Layered double hydroxides as catalyst precursors for CO2 removal by methanation", reac kinet mech cat (2012), vol. 105. PP: 79- 99.