التجربة: التنقية بالتبلور :(فصل أسيتيل حمض الصفصاف (أسيتيل حمض السالسيليك) من الأسبرين) 

• مقدمة

التنقية بالتبلور هي عملية تهدف إلى تنقية مادة صلبة من الشوائب وذلك بإذابة المادة الصلبة في مذيب مناسب على الساخن وهناك شروط لعملية التبلور بهدف التنقية.

1- ذوبان المادة الصلبة على الساخن وعدم ذوبانها على البارد.

2- استخدام أقل كمية من المذيب.

3- أن لا تذوب الشوائب في المذيب.

4- أن لا تزيد درجة غليان المذيب عن درجة غليان المادة الصلبة. 

• الأهداف:

- أن يعرف الطالب التبلور وأن يستوعب أسس التنقية بالتبللور.

- أن يقوم الطالب بإجراء عملية التنقية بالتبلور لفصل اسيتيل حمض الصفصاف من الأسبرين

- أن يتبع الخطوات المناسبة التي تمكنه من الحصول على نسبة عالية من التبلور.

• الأجهزة والأدوات المطلوبة:

دورق زجاجي سعته 250 مل- مكثف- سخان- دورق ترشيح- قمع زجاجي – إيثانول- إسبرين – حمام مائي- ماء مقطر

نظام الترشيح في عملية التبللور

نظام الترشيح في عملية التبللور لمادة سريعة الترسيب

كيفية إعداد ورقة الترشيح في عملية التبللور

نظام الترشيح في عملية التبللورلكميات صغيرة وباستخدام مضخة سحب هوائي

• المخاطر:

- الإيثانول قابل للاشتعال السريع, يجب أن يحفظ في أدوات محكمة الإغلاق وعدم تقريبه من اللهب المباشر.

• التخلص من البقايا:

يتوقف التخلص من البقايا على نوع المذيب ونوع الشوائب وفي هذه التجربة  يمكن غسل البقايا بالماء والإيثانول أما المادة صعبة الإزالة والمخلفات الصلبة فيمكن التخلص منها بوضعها في أكياس خاصة بالنفايات.

• خطوات العمل:

- - ضع عشرة أقراص من الأسبرين في دورق دائري سعته 250  مل, أضف إليه 10 مل من الإيثانول, سخن الخليط على حمام مائي حتى درجة الغليان مع تحريك الدورق من وقت إلى آخر يتم ذوبان معظم المادة الصلبة.

- رشح المحلول للتخلص من المادة الصلبة التي لم تذب (المادة اللاحمة ).

-أضف إلى الراشح  50 مل من الماء المقطر البارد

- اترك المحلول فترة من الزمن  حتى يتكون راسب مستقر خالي من العالق.

- رشح المادة  المتبلورة (اسيتيل نبات الصفصاف)لفصلها عن  الأسبرين ثم جفف المادة الصلبة

- كرر العمل باستخدام مذيب آخر كالميثانول أو البروبانول.

- دون ملاحظتك واستنتاجاتك.

• الإضافات الأخرى:

احسب وزن المادة المتبلورة  الناتجة لكل مذيب؟-

بين تأثير المذيب على عملية التبلور؟-

• الأسئلة:

- عرف التبلور موضحا أسس استخدامها في عملية التنقية؟  

- اشرح باختصار كيف يتم فصل أسيتيل نبات الصفصاف من الأسبرين؟

  -وضح دور المذيب في عملية التبلور وما هي شروط المذيب اللازم لإعادة البلورة؟

• المراجع:

• Practical Organic Chemistry  by Frederick G. M. and Bernard C. S.Forth Edition (1960).
• Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry (5th Edition) by A.I. Vogel, A.R. Tatchell, B.S. Furnis, and A.J. Hannaford (Hardcover - Feb 9, 1996).

مواضيع ذات صلة

تفاعلات البروبان الحلقي

تفاعلات المركبات الحلقية

تحضير الهكسان الحلقي

تحضير البنتان الحلقي ومشتقاته

تحضير البيوتان الحلقي ومشتقاته

تحضير البروبان الحلقي ومشتقاته

Curtius Rearrangement

Hofmann Elimination

Hofmann rearrangement

Preparation of acyl chlorides

Synthesis of banana oil

Preparation of esters by Fischer esterification