طرق تحضير الأحماض ثنائية الكربوكسيل هي ذاتها المستخدمة في تحضير الأحماض أحادية الكربوكسيل ، ولا توجد طريقة عامة واحدة لتحضير كل الأحماض الثنائية ، فلكل من الطرق التالية استخداماتها الخاصة .

1- من النيتريلات :

تكون المواد الأولية المستخدمة في هذه الطريقة هي أحماض هالوجينية أو هاليدات متجاورة ، التي يتم تفاعلها مع سيانيد الصوديوم, ثم تميؤ النيتريل في وسيط حمضي أو قاعدي ( كما سبق شرحه )  :

2- اكسدة الالكينات والكيتونات الحلقية :

3- أكسدة الجليكولات :

يمكن أكسدة الجليكولات التي لها مجموعتي هيدروكسيل أو ليتين لتحضير بعض الأحماض ثنائية الكربوكسيل :

4-  من الاسترات الهالوجينية :

تستخدم هذه الطريقة لتحضير الأحماض ثنائية الكربوكسيل ذات العدد الزوجي من ذرات الكربون ( ما عدا حمض اوكزاليك ) وتشمل تفاعلات الاسترات الهالوجينية حيث تضاعف عند تسخينها مع مسحوق الخارصين أو الفضة ، ثم تميؤ الاسترات الثنائية .