تسجيل الدخول

تسجيل

تحضير مركب Benzoyl acetone dioxime

المؤلف:  فداء حسن مرعي الطائي

المصدر:  تعيين ثوابت التأين لبعض المركبات المشتقة من البنزوايل اسيتون والداي ميدون

الجزء والصفحة:  ص 28

2024-07-06

1099

الحقيقة ان تحضير المركب الوارد الذكر، لربما يكون اصعب من مشتق المونوكزيم لنفس الداي كيتون وربما يعود السبب لاحتمال عامل الاعاقة الفراغية لذلك كان الاساس المعتمد في التحضير خلط كميات مولارية بنسب 4:1 لكل من الداي كيتون (البنزوايل اسيتون) وملح هيدروكسيل الامين هيدروكلورايد على الترتيب. وبهذا تتضح وفرة مركب الهيدروكسيل امين هيدروكلورايد بالمقارنة مع مركب (الداي كيتون) كل هذا من اجل توجيه التفاعل بالاتجاه الطردي واستنادا إلى قاعدة لي شاتليه⁽¹⁾ (Lechatelier’s Principles) ويتم التحضير كما يلي:

في دورق مخروطي سعة 100 مل مربوط إلى مكثف معد لاجراء عملية التقطير الارجاعي يوضع (1.62 g) من البنزاويل اسيتون ثم يضاف (2.8 g) من ملح هيدروكسيل الامين هيدروكلورايد (NH_2­­OH.HCl) ويضاف (5-10) مل من الايثانول ثم يضاف
(2-4) مل من البيريدين. ثم بعد ذلك تجري عملية التقطير الارجاعي وتحديدا في حمام مائي لمدة ساعة واحدة (وذلك في حالة التسخين في درجات حرارية عالية فان
(NH_2­­OH.HCl) يكون غير مستقر ويتفكك لذلك يفضل استخدام الحمام المائي). ثم بعد ذلك يبخر الكحول ويضاف 10 مل ماء مقطر بارد ثم يبرد إلى ان تنفصل بلورات الاوكزيم ثم تجري عملية الترشيح واعادة البلورة باستخدام الايثانول للتخلص من الشوائب.

--------------------------------------------------------------------

1. A. Martin, (1993), “Physical Pharmacy”, 4^th ed., Lea and Febiger, London, pp. 31, 129, 298.